محمدامین احمدی و علی اوردیخانی
رشته تحصیلی: مهندسی شیمی
گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی
استاد : خانم دکتر صداقتی
موضوع : تقطیر
مقدمه:
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر میباشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام میگیرد. تقطیر، در واقع جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن،اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج میشود.
تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام میگیرد:
روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع، سپس میعان بخار، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد.
در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز میگردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد میرود قرار میگیرد. هر کدام از این روشها میتوانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند.
چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص می کند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
اگر فقط یك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ی جوش این ماده با ناخالصی های موجود در آن زیاد باشد (حدود 30 درجه) می توان برای جدا كردن این ماده از ناخالصی ها از تقطیر ساده استفاده نمود. از تقطیر ساده معمولا در جداسازی مخلوط مایعاتی استفاده می شود كه نقطه ی جوشی در محدوده 40 تا 150 درجه دارند زیرا در دمای بالاتر از 150 درجه بسیاری از تركیبات آلی تجزیه می شوند ودر دمای جوش كمتر از 40 درجه مقدار زیادی از مایع در ضمن تقطیرهدر می رود.
تقطیر:
همان طور كه گفته شد ، تبخیر یك مایع و تراكم بخارات دراثر سرما (میعان) و جمع آوری قطرات در ظرف دیگر را تقطیر می گویند كه عادی ترین روش برای خالص نمودن مایعات می باشد. برای تخلیص مایعات چهار نوع تقطیر در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد:
برای تخلیص مایعات چهار نوع تقطیر در آزمایشگاه مورد استفاده قرار می گیرد:
١) تقطیر ساده
٢) تقطیر در فشار كم
٣) تقطیر به وسیله ی بخار آب
٤) تقطیر جزء به جزء
تقطیر ساده
وجود ناخالصی های غیرفرّار در مایع سبب كاهش فشار بخارآن می شود، زیرا وجود جزء غیر فرار به مقدار زیاد، غلظت جزء اصلی فرّار را پایین می آورد و قابلیت تبخیر مایع كم می شود، اماپس از تقطیر در باقیمانده ی تقطیر باقی می ماند و مایع به صورت خالص تقطیر می شود. به طوركلی، بخاراتی كه در سطح مایع است بیشتر از جسم فرّار تشكیل شده است و كمتر از جسم غیر فرّار است. ( قانون رائولت و دالتون )
چنانچه مخلوطی از دو یا چند مایع داشته باشیم و دمای جوش آن ها به حد كافی با هم تفاوت داشته باشد، جدا كردن آن ها از طریق تقطیر ساده امكان پذیراست. ابتدا مایعی كه نقطه ی جوش كمتری دارد تقطیر می شود و سپس اجزاء دیگر مخلوط، به تناسب افزایش دمای جوششان تقطیر می شوند و بدین ترتیب می توان آن ها را از یك دیگر جدا نمود. می توان گفت اختلاف نقطه ی جوش باید بیش از ٨٠ درجه سانتیگراد باشد.
برای تقطیر ساده، بالن تقطیر، مُبرد، رابط، دماسنج، و بالن دریافت كننده لازم است. نحوه آماده كردن دستگاه مطابق شكل زیر است در تقطیر یك مایع خالص، درجه حرارت دهانه ی خروجی رابط با درجه حرارت مایع جوشان بالن تقطیر، چنانچه بالن زیاده ازحد گرم نشود، یكسان است. چنانچه فقط اندازه گیری دمای جوش، مورد نظر باشد، می توان بدون مُبرد مقدار دمای جوش را تعیین كرد.
رعایت نكات زیر در انجام تقطیر ضروری است
١) حجم مایع تقطیر شدنی از ⅔ حجم بالون نباید بیشتر باشد.
٢) انداختن چند عدد سنگ جوش (دو یا سه عدد) در بالون تقطیر به منظور توزیع یكنواخت گرما و جلو گیری از پریدن مایع ضروری است.
٣) مخزن جیوه ی دماسنج باید پایین تر از شاخه جانبی رابط قرارگیرد (محل جریان بخارها ) تا دمای جوش
مایع یا مخلوط مایعات مشخص شود.
٤) اتصال لوله ی ورود و خروج آب به مُبرد صحیح باشد.
٥) برای گرم كردن معمولاً حمام های روغن یا وسایل گرم كننده ی الكتریكی ارجحیت دارد. اما چنانچه ازشعله استفاده می شود، باید توجه داشت با گذاردن یك توری فلزی روی سه پایه و زیر بالون، شعله ی چراغ گاز به طور گسترده به تمام نقاط بالون انتقال یابد تا بدین وسیله از گرم شدن موضعی بالون جلوگیری شود.
٦) محل ارتباط و تماس شیشه آلات باید با گریس یا وازلین قبل از سوار كردن دستگاه چرب شود. این امر برای اجتناب از چسبندگی و قفل شدن آن ها در اثر حرارت ضروری است.
٧) از بالون های تقطیر بزرگ نباید استفاده كرد زیرا سبب از بین رفتن مایع می گردد.
٨) انتخاب مُبرد به نوع تقطیر، سرعت تقطیر و دمای جوش مایع مورد نظر بستگی دارد.
٩) قبل از انجام تقطیر ، تركیب مورد نظر را در بالون تقطیر بریزید و آن را وزن كنید و بعد از عمل تقطیر نیز مجدداً بالون را وزن كنید تا مقدار مایع تقطیر شده مشخص شود.
١٠) سرعت تقطیر مناسب (تنظیم دمای لازم ) هر ثانیه ، یك تا دو قطره می باشد.
بالون تقطیر را هیچگاه نباید تا خشك شدن وازبین رفتن كامل مایع تقطیر شدنی حرارت داد .
وسایل مورد نیاز
بالون ته گرد(ته صاف)، مُبَرّد، رابط دو طرفه، اتانول ناخالص، بشر، سنگ جوش، گیره وپایه، گرمکن الکتریکی، دماسنج
شرح آزمایش
در ابتدای آزمایش بالون را برداشته و ٥٠ میلی لیترآن را از اتانول ناخالص پرمی كنیم بعد تعدادی سنگ جوش در آن می ریزیم سپس رابط دو طرفه را كه قبلاً سرآن را روغن كاری كرده ایم به بالون وصل می كنیم، سر دیگر آن را به مُبرّد وصل می كنیم، بعد این دستگاه را بر روی دو پایه و گیره سوار می كنیم یكی از گیره ها را به بالون وگیره ی دیگر را به مُبرّد می بندیم ، سپس در زیر بالون گرمکن الکتریکی را قرار می دهیم. مُبرّد دارای دو زایده است كه زایده ی بالا كه به رابط دوطرفه نزدیك است محل خروج آب و زایده ی پایینی محل ورود آب می باشد.
به وسیله ی یک شلنگ كه یك طرف آن به شیر آب متصل است طرف دیگرش را به زایده ی پایینی مُبرّد وصل می كنیم و لوله ی دیگر را به زایده ی بالایی وصل می كنیم كه محل خروج آب است.حال دستگاه آماده ی انجام آزمایش خالص سازی اتانول ناخالص به روش تقطیر ساده می باشد.
ابتدا شیر آب را باز می كنیم تا آب وارد جداره ی خارجی مُبرد شود ، سپس گرمکن را را روشن می كنیم و در زیر بالن قرار می دهیم، صبر می كنیم تا دمای محلول بالا رود.
بعد از چند دقیقه اتانول شروع به بخار شدن می كند و وارد جداره ی داخلی مُبرّد می شود، چون آب سرد در اطراف جداره ی داخلی مُبرّد در گردش است، بخارات اتانول هنگام عبور از جداره ی داخلی سرد می شوند وعمل میعان اتفاق افتاده و اتانول از حالت گاز (بخار) به حالت مایع در می آید. حال قبل از این كه قطرات اتانول بر روی زمین بریزد یك بشر را در زیر خروجی مُبرّد قرار می دهیم و سپس بعد از چند لحظه اتانول به صورت قطره قطره به داخل ارلن می ریزد.
نكات مربوط به عمل تقطیر ساده
١) بالن را از ⅔ آن بیشتر پر نكنید، چون این عمل باعث بالا رفتن فشار بخار در هنگام گرم شدن می شود و احتمال پاشیدگی اتانول یا تركیدن ظرف بالا می رود.
٢) محل ارتباط وسایل شیشه ای را روغن كاری كنیدتا از چسبندگی و قفل شدن آن ها جلو گیری كند.
٣) از تقطیر ساده می توان برای به دست آوردن دمای جوش استفاده كرد.
)حتماً چند سنگ جوش داخل اتانول ناخالص داخل بالن بریزید تا گرما را به صورت یكنواخت در تمام مایع پخش شود و از پاشیدگی مایع به بالا جلوگیری كند.
نتیجه گیری
تقطیر یكی از ساده ترین روش های خالص سازی مایعات است.
در صنعت نیز از این روش برای خالص سازی مواد استفاده می شود مخصوصا در پالایشگاههای نفت كه از روش تقطیر جزء به جزء برای جدا كردن مشتقات نفت استفاده می شود.
1.در دمای 100 درجه فشار بخار آب متانول و اتانول به ترتیب 760 ،2625 ،1694 است
ترتیب خروج مواد را از دستگاه
متانول > اتانول > آب
2. دانشجویی...
خشك نبودن وسائل از جمله بالن و مبرد محكم نبودن اتصالات و نشت بخار از آنها
3.فرض بالنی 250 میلی لیتر... حجم مایع 35 میلی است.
چرا که حجم بخار بسیار کم است و آب سريعتر از كندانسور خارج شده و مدت زمان كمتري براي تبادل حرارت وجود دارد و همچنين در حالت صحيح آن آب تمامي حجم كندانسور را در ميگيرد و تبادل حرارت به بهترين نحو انجام مي پذيرد.
4. به دليل آنكه بخار برخاسته از مايع، هم دما با مايع مورد نظراست و مادامي كه بخار از سطح مايع دور ميشود، دماي خود را از دست ميدهد، حال براي اندازه گيري دقيقتر دماي جوش مايع مورد نظر مطلوب است دما سنج را پايين تر از دهانه خروجي سه راهي قرار دهيم و آب از پايين كندانسور وارد و از بالاي آن خارج ميشود.
5.تبخیر از سطح ولایه ای شروع میشود.
استاد : سرکار خانم دکتر صداقتی